APT تحديد عنصر التتبع

الأمونيوم paratungstate (APT) هو وسيط مهم في إنتاج ثالث أكسيد التنغستن (WO ₃ ) ومعدن التنجستن ، وكلاهما يستخدم في أشباه الموصلات والإلكترونية الصناعات. نظرًا لأن خصائص هذه المواد تتأثر بشدة بالشوائب الأولية ، فمن الضروري تقييم مستوى النقاء لأي وسطاء يستخدمون في تصنيعهم وكذلك المواد نفسها. تشمل عناصر الاهتمام Na و K و Ca و Fe و Si و P و S.

التقنيات التحليلية التقليدية لتحليل التنغستن عالية النقاء هي التحليل الطيفي للامتصاص الذري لأفران الجرافيت (GFAAS) ، التحليل الطيفي للامتصاص الذري باللهب (FAAS) ، والتحليل الطيفي للانبعاث البصري للبلازما (ICP-OES). ومع ذلك ، فقد تم تحديد التصميم المباشر للتنغستن عالي النقاء بهذه الطرق من خلال تشكيل تدخلات المصفوفة المكثفة. تم فحص طرق الفصل بين الحليلة / المصفوفة ، مثل التبادل الأيوني ، واستخراج السائل السائل ، والهطول المشترك من أجل التحليل ، لكن طرق إزالة المصفوفة هذه تستهلك زمنياً ، وتستهلك عمالة عالية ، ومكلفة. كما أنها تزيد من خطر التلوث وفقدان العناصر النزرة الرئيسية. وبالتالي ، هناك حاجة إلى طريقة أكثر موثوقية وقوية لتحديد الملوثات النزرة في التنغستن عالي النقاء.

ICP-MS بشكل متكرر لاختبار المواد عالية النقاء نظرًا لحساسيته الفائقة وحدود الكشف المنخفضة مقارنة بالتقنيات التحليلية التقليدية. ومع ذلك ، لا يزال هذا التطبيق يمثل تحديًا لـ ICP-MS التقليدي للأسباب التالية:
• تراكم الإيداعات من عينات عالية المصفوفة (TDS & gt؛ 0.1٪) على مخاريط الواجهة ، مما ينتج عنه انحراف الإشارة وعدم استقرارها.
• التلوث المحتمل من عناصر في كل مكان مثل Na و K و Al و Ca و Fe أثناء تحضير العينة أو تخفيفها. يخفف التخفيف أيضًا حدود الكشف.
• تدخلات خطيرة على K و Ca و Fe و Si و P و S
- تدخلات أيونات polyatomic من ArH ⁺ ، Ar ⁺ ، ArO ⁺ ، N2 ⁺ ، O2 ⁺ و NOH ⁺
- تأثيرات الذاكرة لعناصر مثل Li و Na من مخاريط الواجهة

تم تطوير نظام مقدمة مصفوفة عالية (HMI) خصيصًا لتحليل عينات مصفوفة عالية. لأول مرة ، يمكن إدخال عينات ذات TDS عالية (تصل إلى 1 ٪) في Agilent HMI / ICP-MS دون التسبب في مشاكل انحراف الإشارة. يزيد HMI من فعالية تفكك العينة في القناة المركزية لبرنامج المقارنات الدولية ويحسن كفاءة التأين عن طريق التخفيف من غازات الهباء الجوي. يقلل تخفيف الهباء الجوي من كمية العينة التي يتم نقلها إلى برنامج المقارنات الدولية ، مما يعني أن كمية بخار المذيبات (عادة المياه) التي تصل إلى البلازما تقل أيضًا. مع وجود كمية أقل من المياه تتحلل ، تصبح البلازما أكثر سخونة ، وبالتالي تكون أكثر قوة [يتضح من نسبة CeO ⁺ / Ce ⁺ المخفضة (& lt؛ 0.2٪)]. علاوة على ذلك ، يستخدم نظام تفاعل Octopole (ORS) لجهاز Agilent 7500 Series ICP-MS شروطًا بسيطة وعالمية لإزالة التداخلات متعددة العناصر بشكل فعال. مزيج من هذه التقنيات المتقدمة هما المفتاح لتحسين
قدرة ICP-MS على تشغيل عينات مصفوفة عالية ومتغيرة بشكل روتيني وبدقة.
في هذه الدراسة ، تم تطوير طريقة جديدة لتحديد الشوائب المعدنية 21 في APT عالية النقاء باستخدام Agilent 7500cx ICP-MS مزودة HMI. المنهجية مناسبة لمراقبة الجودة وإصدار الشهادات وتقييم APT على خط الإنتاج.